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空气中铅的测定

点击次数:1334 来源:永利所有平台网址 发布时间:2019-12-17

空气中铅的测定
——石墨炉原子吸收分光光度法(HJ 539-2015)


一、实验目的
1.掌握石墨炉原子吸收分光光度法测定空气中铅的步骤和注意事项
2.熟悉石墨炉原子吸收分光光度法测定空气中铅的基本原理和条件
3.了解空气中铅测定的几种常见方法的优缺点

二、实验原理
    用乙酸纤维滤膜采集环境空气中的颗粒物样品,经消解后制备成试样溶液,用石墨炉原子吸收分光光度计测定试样溶液中铅的浓度。铅在石墨管中高温下被原子化,于光路中吸收从铅空心阴极灯发射出的特征谱线(283.3nm)致使辐射光离开石墨管时,其强度被减弱,根据能量吸收和浓度关系进行定量

三、试剂和材料
试剂: 去离子水 硝酸-过氧化氢混合液(1:1) 10%硝酸溶液
耗材与仪器: 乙酸纤维滤膜 石墨炉原子吸收分光光度计 电热板 聚四氟乙烯烧杯 秱液管

四、实验步骤
1.取空白及样品滤膜剪成小块,分别置于 2 个聚四氟乙烯烧杯中,加入硝酸-过氧化氢混合 液 10 ml浸泡 2.加热至微沸,保持 10 min,冷却 10 min
3.加 10%硝酸溶液 5 m,l 加热 10 min使残渣溶解,冷却 10 min
4.将溶液转移至 50 ml容量瓶中,再用水稀释至标线
5.上机检测
五、实验结果并讨论
试样铅的质量浓度=14.71μ g/L 空白试样中铅的质量浓度=-3.600μ g/L
并由下列公式计算环境空气中铅的质量浓度(μ g/m 3 )。
ρ 1 ——试样中铅的质量浓度,μ g/L;
ρ 0 ——空白试样中铅质量浓度的平均值,μ g/L; 50——试样溶液体积,ml;
S t ——样品滤膜总面积,cm 2 ;
S a——测定时所取样品滤膜面积,cm 2 ;
V nd ——标准状态(101.325 kPa,273 K)下的采样体积,m 3 。


测试区空气内铅含量符合国家标准。

讨论:
1.空白样本测铅时出现负值。 查了一些资料以后发现,出现负值在类似的实验中是一种普遍现象,其原因可能是标准空白 被污染,或者空白样品中的铅含量比标准空白还要低。
2.本组空白和试样测试数值均偏小,首先考虑硝酸溶解滤膜中的铅时溶解不充分。但由于实 验操作无误,溶解时间、程度均与其它组无明显差别,所以还考虑采样时空气中铅浓度不稳 定或不均匀,以致滤膜内铅含量高低不同。

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