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紫外分光光度法测定水中的油

点击次数:171 来源:永利所有平台网址 发布时间:2020-06-30

   水中的油类来自较高级生物或浮游生物的分解,也有来自工业废水和生活污 水的污染。漂浮于水体表面的油,影响空气-水体界面中氧的交换。分散于水中的油,部分吸附于悬浮微粒上,或以乳化状态存在于水体中,部分溶于水中。水 中油可被微生物氧化分解,从而消耗水中溶解氧,使水质恶化。 重量法是常用的分析方法,它不受油的品种限制,所测定的油不能区分矿物油和动、植物油。重量法方法准确,但操作繁杂,灵敏度差,只适于测定 5mg/L 以上的油品。紫外分光光度法比重量法简单。石油类含有的具有共轭体系的物质 在紫外光区有特征吸收峰。带有苯环的芳香族化合物主要吸收波长微 250~ 260nm,带有共轭双键的化合物主要吸收波长为 215~230nm。一般原油的两个吸 收峰波长为 225 及 256nm,其他油品如燃料油、润滑油等的吸收峰也与原油相近。 本方法测定波长选为 256nm,最低检出浓度为 0.05mg/L,测定上限为 10mg/L。

仪器和试剂

    紫外分光光度计(具有 1cm 石英比色皿)。

    1L 分液漏斗。水中油类的紫外分光光度法测定 25mL 容量瓶。

    石油醚(60~90℃)或正己烷:纯化后使用,透光率大于 80%。 如不纯,可用下法纯化。 纯化:将 0.30~0.15mm(60~100 目)粗孔微球硅胶和 0.246~0.125mm(70~ 120 目)中性层析氧化铝在 150~160℃活化 4h,趁温热装入直径 2.5cm、长 75cm 的玻璃柱中,使硅胶柱高 60cm,上面覆盖 5cm 厚的氧化铝层。将石油醚通过此 柱后收集于试剂瓶中。以水为参比,在 256nm 处透光率应大于 80%。

油标准贮备液:用 20 号重柴油、15 号机油或其他认定的标准油 品配制。准确称取标准油品 0.1000g 溶于石油醚中,移至 100mL 容量瓶中,并用 石油醚稀释至标线,此溶液每毫升含 1.00mg 油,贮于冰箱备用。

1+1)硫酸。 氯化钠。无水硫酸钠(事先于马福炉 300℃烘 1h,冷后装瓶)。

实验步骤

     标准曲线的绘制 把油标准贮备液用石油醚稀释为每毫升含 0.100mg 油的标准液。向 8 个 10mL 容量瓶中依次加入油标准液 0.20,0.50,1.00, 2.00,3.00,5.00,7.00,10.00mL,用石油醚稀释至标线。其相应的浓度为 2.00, 5.00,10.00,20.0,30.0,50.0,70.0,100.0mg/L。最后,在波长 256nm 处, 用 1cm 石英比色皿,以石油醚为参比液测定标准系列的吸光度,并绘制标准曲线。

将水样 500mL 全部倾入 1000mL 分液漏斗中,加入 5mL(1+1)硫酸 (若水样取样时已酸化,可不加)及 20g 氯化钠,加塞摇匀,用 15mL 石油醚洗 采样瓶,并把此洗液移入分液漏斗中,充分振摇 2min(注意放气),静置分层。 把下层水样放入原采样瓶中,上层石油醚放入 25mL 容量瓶中,再加入 10mL 石油 醚,重复提取水样一次,合并提取液于容量瓶中。加石油醚至标线,摇匀。若容量瓶里有水珠或浑浊,可加入少量无水硫酸钠脱水。

    在波长 256nm 处,用 1cm 石英比色皿,以脱芳烃的石油醚为参比, 测定其吸光度,并在标准曲线上查出相应的浓度值。

结果与讨论

C 油(mg/L)=C*V2/V1 式中:C——从标准曲线上查出的相应油浓度(mg/L); V1——被测水样体积(mL); V2——石油醚定容体积(mL)。

    使用的石油醚应在一个较大的容器中混匀,使用相同透光率的石油醚, 绘制标准曲线及样品测定,否则会由于空白值不同而产生误差。

    采集的样品必须有代表性。当只测定水中乳化状态的石油时,要避开 漂浮在水面的油。一般在水表面以下 20~50cm 处取水样。若要连同油膜一起采 样,要注意水的深度、油膜厚度及覆盖面积。

采样瓶应为定容的(如 500 或 1000mL)清洁玻璃瓶,用溶剂清洗干净, 勿用肥皂洗。每次采样时,应装水至刻度线。

    为了保存水样,采集样品之前,可向瓶里加入硫酸【每升水样加 5mL(1+1) 硫酸】,使水样 pH<2,抑制微生物活动,于低温下(<4℃)保存。在常温下, 样品可保存 24h

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