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原子荧光光谱法测汞时需注意的要求

点击次数:355 来源:永利所有平台网址 发布时间:2020-10-19

 原子荧光光谱仪测定汞原理在酸性介质中,使二价汞还原成元素汞由载气(高纯氩气)带入原子化器,在特制汞空心阳极灯的照射下,基态汞原子被激发至高能态,然后去激发由高能态回到基态时,发出特征波长的荧光,通过测定原子荧光的强度求得汞元素的含量。
    原子荧光光度法对所用试剂纯度有着严格的要求,加之汞的灵敏度非常高,因此测汞时,应该注意各种试剂的纯度要求。
    1、水。普通蒸馏水可能含有微量汞元素,因此使用普通蒸馏水时需制备无汞水。如果水的纯度不够或者水被污染,会出现空白值高的现象。
    解决办法:①测汞时用市售纯水器制备新鲜纯水,且阻值在18MΩ以上。②用作临时排除纯水的影响时,可使用市售纯净水配制空白,比如哇哈哈纯净水。
   2、酸。常用普通盐酸、硝酸等酸中常含有被测元素杂质。因此,测汞必须使用较高纯度的酸。如果空白值过高,将影响工作曲线的线性、检出限和准确度等。
  解决办法:①使用优级纯酸或者原子荧光专用酸。②启用新酸时,应先进行甄别。可将待使用酸按标准空白酸度在仪器上进行测试,选用荧光强度值较低的酸。③测汞时,排除仪器污染,空白荧光值与以往呈倍数差别时,应首先考虑酸是否已被污染,此时更换酸即可。
  解决办法:①根据原子荧光光谱仪仪器本身的推荐值为参考依据,AFS930用热汞法,使用2.0%KBH4-0.5%KOH还原剂;用冷汞法时,使用0.05%KBH4-0.5%KOH还原剂。②盐酸羟胺溶液的提纯用“巯基棉纤维管除汞法”,在内径6~8mm、长约100mm、一端拉细的玻璃管中,或在500mL分液漏斗的玻璃管中,填充0.1~0.2g巯基棉纤维,将待净化试液以10mL/min的流速流过l~2次即可尽除汞。

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