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石墨炉检测升温程序的四个主要步骤

点击次数:74 来源:beat365官网 发布时间:2021-02-22

石墨炉法的优点
1)高灵敏度,试样原子化效率高,不被稀释,灵敏度比火焰法高得多;
2)还原气氛强,石墨炉加热后,由于有大量碳存在,还原气氛强;
3)降低干扰,有些干扰元素可在灰化阶段除去;
4)样品量少,仅需10 - 50微升;
5)温度调节,升温过程可以自由控制。    

石墨炉检测升温程序的四个主要步骤:
1)干燥
样品注入到石墨管后,升温至溶剂的沸点附近(略低于沸点通常为 90- 110 ℃ ),分段蒸发,烘干于石墨管壁(或平台)表面呈薄膜状。 注意:在干燥阶段要让样品得以充分干燥而又不损失。

2)灰化        
灰化的作用: 除去基体中的局外组分。灰化阶段参数设置:参数设置是否合理,对能否得到分析信号的好精度,至关重要。
参数优化:对不同特性的样品,需要用不同时间及温度测试来确定参数。

3)原子化
在高温下固体薄膜分解、蒸发,形成自由原子云。
原子化温度的选择原则: 选用能够达到吸收信号的温度作为原子化温度,这样可以延长石墨管的使用寿命。原子化温度通常在900—2700 ℃。
原子化温度的优化:必须进行人工或自动优化,峰型的优劣跟结果的准确性密切相关。
注意原子化阶段保护气的使用问题:在原子化阶段 — 应停止通气,避免对原子蒸气的稀释;缩短保持时间 — 为此阶段停气,尽量用短的保持时间,以延长石墨管的使用寿命。

4)除残
为了消除残留物产生的记忆效应,除残温度应高于原子化温度100-1000℃。
新管空烧:一些石墨管材料的纯度不够,空白值较高。通常进行空烧,空烧温度比原子化温度要高。

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